1)總體原則
當要求得到最高準確度時,應盡可能按校準時的條件來操作,并要求用分度誤差的校準值。使用前量器應清洗干凈,如果校準時發現示值容量有偏差時,應做適當修正。
2)容量瓶
如果使用容量瓶定容水溶液,則用蒸餾水清洗后可不必干燥。稀釋水溶液的方法推薦如下:把待溶解的物質加入適量的水在燒杯中進行溶解,在必要時可適度加熱并搖動使之溶解,溶解后轉移到容量瓶中,并用蒸餾水多次潤洗燒杯并將洗液轉至容量瓶中。接著加水使液面升到刻度線幾厘米以下。蓋上瓶塞混合后,用洗瓶水流沖洗使液面升到刻度線以下1cm處,打開容量瓶塞,靜置2 min,讓瓶頸的液體瀝下,要使溶液重新達到室溫可以蓋上瓶塞多等待一定些時間。最后從刻度線以下1cm 以內的一點沿著瓶頸流下一定的水,使彎液面的最低點調定在刻度線上。蓋上瓶塞搖動顛倒容量瓶,使溶液均勻備用。
3)量筒和量杯
量筒經清洗和干燥后,充以待測液體至標稱容量刻線或所需的刻線上幾毫米,接著用吸管將多余的液體吸出。
4)滴定管
滴定管(包括旋塞閥和流液口)用蒸餾水清洗后,再用待用的試液沖洗三次。如果滴定管尺寸不夠大,其頂部插不進溫度計用于觀測液體溫度,可設置一根足以容納溫度計的普通玻璃試管夾在滴定管旁邊。
將夾在垂直位置的滴定管充水至零線以上幾毫米,如果管壁沾濕,則在調定零線以前應有充分的瀝液時間,為了排除旋塞閥和流液口間氣泡,在調定零線之前應從流液口排放一些液體再注液。
流出時間是指當旋塞閥全開時液體從零線至標稱容量自由流出所用的時間。為了得到最佳準確度,應使用分度修正值。在放液時旋塞閥應全開,流液口不得與接收容器及液面接觸。因此,對滴定管來說,最好能估算出試樣需耗用多少毫升溶液方可到達終點,如果有足夠的試樣可進行一次預先的滴定來得到這一點。如果不能這樣做,只要滴定時間不超過規定流出時間60s,則在容量允差為±tmL 時,所產生的誤差一般小于±tm L。如果規定了等待時間則為旋塞閥關閉后與最后讀數之前的那段時間,通常不得在滴定進行時觀測等待時何,因為達到滴定終點的時間一般比規定的等待時間長。
上述使用情況適用于粘度與水相似的透明液體,特別粘稠的液體不能準確而方便地使用,因為這樣會在管壁上留下大量的粘液,而且流速很慢,但是通常用于容量分析的稀釋水溶液是適用的,而且無明顯的誤差。例如:1mol/L 的溶液產生的誤差小于A 級的允差。而0.1mol/L 的溶液則產生的誤差相應更小。當使用非水液體時準確度也會降低,因為它們的表面張力與水的表面張力相差很大。對于彎液面底部可見度較差的液體,可在彎液面上邊緣讀數,但比在彎液面最低點觀測到的準確度要差些。
5)量出式吸量管
吸量管用蒸餾水清洗之后,再用待用液體沖洗。吸量管吸取液體至零標線以上或所需刻度線以上幾毫米。建議使用能使待測液體自由流動的吸具,如吸球等。
為了得到正確的量出容量,吸量管應按其產品標準中有關容量定義所述的方法操作。吸量管與接收容器脫離之前,應遵守規定的等待時間。通常吸量管掛壁液體流至流液口的等待時間規定3s已足夠了,而且不需要準確測定。一旦確定彎液面達到流液口并趨于靜止,吸量管即可與接收容器脫離接觸。留在流液口的余液不得排出,而“吹出”式吸量管則應吹出其最后余液作為量出容量的一部分。與滴定管一樣,非常粘稠的液體不能方便和準確地吸取。通常用于容量分析的稀釋水溶液是適用的,而且無明顯誤差。
6)量入式吸量管
用蒸餾水清洗之后進行干燥或用待測溶液沖洗三次。吸取液體至零標線以上或所需刻度線以上。為了得到正確的量入容量,吸量管應按有關容量定義所述方法操作。
小結
本文所述的操作主要是需要和校準計量玻璃容器時保持一致,一般來說操作和校準時保持一致會更大程度保證準確度和校準一致的狀態。