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六十一、剛?cè)腴T原吸,主要方向是食品，所以基本是與石墨爐接觸，特請(qǐng)教。
1.關(guān)于基體改進(jìn)劑,什么情況下才應(yīng)該加？基體對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響？關(guān)于基體改進(jìn)劑：這不是一個(gè)小話題。如果你是個(gè)新手，建議你找一本原子吸收光譜分析的書籍看一看，先把概念建立起來，以后的問題就好討論了。
2.用石墨爐的時(shí)候是否要開啟排風(fēng)設(shè)備,開啟的話,元素原子化會(huì)不會(huì)有損失？用石墨爐的時(shí)候是否要開啟排風(fēng)設(shè)備：無論用火焰還是石墨爐都一定要開排風(fēng)，元素不會(huì)有損失的。
3.一般國(guó)標(biāo)上都是作一次曲線,那么相關(guān)系數(shù)要求多少個(gè)9？相關(guān)系數(shù)在0.995以上即可，除了一次曲線，二次曲線也是可以用的，國(guó)際上同樣承認(rèn)。
六十二、為什么我做土壤Cd同一個(gè)樣品直接用火焰比萃取的高很多?
萃取基體分離富集后效果會(huì)很好的，但有幾點(diǎn)要求:不能有氧化性溶劑的存在(指硝酸必須趕盡),否則會(huì)對(duì)KI-MIBK的萃取效率產(chǎn)生不利影響；
加入的KI和VC溶液最好在分取樣品的稀釋澄清液后加入,這樣在有機(jī)層當(dāng)中即不會(huì)出現(xiàn)有破碎乳化(并有吸附溶渣)現(xiàn)象的難于分層,也不會(huì)出現(xiàn)霧化器堵截現(xiàn)象，萃取后放置的時(shí)間不能太長(zhǎng)；
正常現(xiàn)象時(shí)有機(jī)層的顏色應(yīng)該為淺黃色；
試樣中Cu量高時(shí)會(huì)與KI中的I結(jié)合成CuI對(duì)Cd造成吸附使結(jié)果低，可增加VC量來解決；
進(jìn)樣毛細(xì)管中應(yīng)加限提升量的裝置(內(nèi)徑更細(xì)的毛細(xì)管),使火焰中不出現(xiàn)明火才能進(jìn)行測(cè)量。
六十三、原子吸收時(shí)突然發(fā)現(xiàn)吸光度特別小,這是為什么呀?是石墨爐,配溶液,構(gòu)造,或火焰的緣故嗎?
先看霧化系統(tǒng)堵不堵，火焰是否正常，再看燈有無問題;波長(zhǎng)一般不會(huì)變動(dòng)，除非動(dòng)了有關(guān)按鈕;另外可用銅燈及銅標(biāo)液檢查，以確認(rèn)問題所在。
六十四、我最近開展了，尿鉛，錳，鎘的測(cè)定，但是做的不是很好，不知是由于尿的基體過于復(fù)雜，還是別的原因，結(jié)果有點(diǎn)低，我懷疑是基體抑制，但是又沒有好的方法這種抑制消除，不知有沒有好的消除尿中基體干擾的方法。
1.直接稀釋后進(jìn)樣，基體背景干擾比較嚴(yán)重的，要加基體改進(jìn)劑。或者是否能消解以后再測(cè)呢，破壞有機(jī)物以后，肯定會(huì)好多了。
2.測(cè)尿主要是基體NaCl的干擾，最好的辦法就是稀釋。
六十五、今天做石墨爐測(cè)鉛，發(fā)現(xiàn)元素?zé)艄獍卟荒艽┻^石墨管中心，因此，加樣的時(shí)候就看不見一點(diǎn)槍頭上的紅光。調(diào)整了原子化器位置好象還是看不到。拿個(gè)濾紙擋在石墨管前，竟然發(fā)現(xiàn)兩個(gè)光斑。
1.是否使用了氘燈校正背景?
如果是這樣，兩個(gè)光斑的顏色是不同的，要盡量使兩個(gè)光斑重合，且通過石墨管的中心，這樣才能得到較準(zhǔn)確的分析結(jié)果，仔細(xì)閱讀說明書看看如何調(diào)整。
2.可能是氘燈的光斑和空心陰極燈的光斑.如果你熟悉這臺(tái)儀器可自己調(diào)整，也可讓廠家工程師調(diào)試。
六十六、我這里剛買了一臺(tái)瓦里安原子吸收，準(zhǔn)備周一廠家來驗(yàn)收的，我門不知道該準(zhǔn)備哪些試劑。
1.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/ml，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液(火焰部分用)。
2.鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/ml，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液(石墨爐部分用)。
3.如訂購(gòu)了氫化物發(fā)生器還需準(zhǔn)備鹽酸和硼氫化鈉(鉀)及氫氧化鈉(鉀)，優(yōu)級(jí)純。
4.氯化鈉溶液5mg/ml，優(yōu)級(jí)純(石墨爐扣背景試驗(yàn)使用)。
5.硝酸 優(yōu)級(jí)純。
6.純水 電阻≥18M歐姆。
六十七、今天按GB/T5009.12做海產(chǎn)貽貝干中Pb測(cè)定，樣品測(cè)得數(shù)據(jù)精密度非常差，數(shù)據(jù)相差幾倍，BG Abs約2.5左右。但標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)非常好，測(cè)定時(shí)未加基體改進(jìn)劑，懷疑是否鹽份含量過高造成干擾，請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)作過類似樣品的高手指點(diǎn)。
1.首先要明確兩個(gè)問題：
第一個(gè)是如果是國(guó)產(chǎn)石墨爐，消化再好也做不出來，因?yàn)楸尘氨容^高，而鉛又是比較厲害的。
第二個(gè)消化方式是常壓還是微波，常壓的話對(duì)人的要求很高，如果想做個(gè)幾次就做的很穩(wěn)定然后又在標(biāo)值內(nèi)很難，有相關(guān)經(jīng)驗(yàn)的倒是可以做到，不過人家也是積累的結(jié)果，沒有這個(gè)就安心做下來，消化可以用硝酸-高氯酸來做，加蓋，控制時(shí)間在7h左右，溫度160-200。
2.加基體改進(jìn)劑試試吧，磷酸二氫胺。或者用標(biāo)準(zhǔn)加入法試試。
六十八、我的原子吸收火焰不穩(wěn)定，可能是什么原因?
1.空壓機(jī)不穩(wěn)。
2.噴霧器半堵塞或噴嘴部被嚴(yán)重腐蝕。如果是空壓機(jī)，又可能是機(jī)內(nèi)積水過多或穩(wěn)壓閥內(nèi)進(jìn)水。如果是霧化器請(qǐng)換上新的。
六十九、石墨爐對(duì)光的正確方法是怎樣的?對(duì)食品樣品中的硫酸根和磷酸跟選用那種基體改進(jìn)基效果好呀(測(cè)鉛鎘)。
1.基體改進(jìn)劑可以用鈀鹽。對(duì)光方法要看具體儀器。
2.若你的樣品中有高鹽的話，可用磷酸二氫銨做改進(jìn)劑。
七十、最近測(cè)乳酸鈣中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結(jié)果現(xiàn)在測(cè)鈣不是樣品時(shí)也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過，效果不明顯。
1.用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈!
2.用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，徹底干燥后使用。
3.除了浸泡清洗外，要多空燒幾次。
七十一、標(biāo)準(zhǔn)上寫電熱板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上機(jī),石墨爐做測(cè)鎘,發(fā)現(xiàn)空白和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的鎘含量都非常高。我想請(qǐng)教一下,電熱板常壓消解土壤,不加高氯酸可以么?
1.可以不用高氯酸和氫氟酸的，直接用王水消解就可以了，最后保持2%的硝酸介質(zhì)。
2.消解土壤可以不加高氯酸，加高氯酸會(huì)使消解過程縮短，提高消解速度;如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。你使用電熱板消解和微波消解測(cè)試結(jié)果不同，有沒有考慮微波消解污染及損失小，而電熱板消解有可能帶來很多污染?你應(yīng)該在電熱板上作加高氯酸和不加高氯酸消解樣品來對(duì)照一下。
3.高氯酸是為了分解消解結(jié)束后剩下的有機(jī)物。某些元素并不要完全消解，所以就不要加。如果空白高，那就可能是高氯酸純度不高，可以試試用優(yōu)級(jí)純的試劑。
4.高氯酸主要為了除有機(jī)質(zhì)還有就是將HF趕盡，我想你應(yīng)該要蒸干樣品再加硝酸提取吧，最后冒煙的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸沒有影響，空白高應(yīng)該是試劑或器皿的問題，做Cd的坩堝和試管一定要用酸泡。
七十二、最近測(cè)乳酸鈣中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結(jié)果現(xiàn)在測(cè)鈣不是樣品時(shí)也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過，效果不明顯。
1. 用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈。
2. 用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，徹底干燥后使用。
七十三、我使用的石墨爐加熱開關(guān)最近出現(xiàn)跳閘請(qǐng)大家?guī)兔Ψ治鲈颉?/strong>
石墨管沒有被夾緊 出現(xiàn)這種問題 就要把石墨爐上那個(gè)彈簧調(diào)長(zhǎng)點(diǎn) 讓它彈性加大 這樣有可能解決問題，還有就是石墨爐同心度不好這個(gè)就只能聯(lián)系工程師了。
七十四、用石墨爐測(cè)谷氨酸鈉(99%)中的鉛，稱取0.2克定容10毫升，按照標(biāo)準(zhǔn)不消化直接上石墨爐測(cè)定，溶液中鈉元素含量較高，峰行不好，不知這種情況應(yīng)該加那種基體改進(jìn)劑才能消除背景干擾。
1.必須扣背景。
2.加基體改進(jìn)劑：磷酸二氫銨。
七十五、由于土壤中K的含量比較高,用吸收要么得稀釋要么得轉(zhuǎn)燃燒頭角度,聽說發(fā)射法做K比較好,是嗎?
1.我用原子吸收的吸收和發(fā)射做過鉀的測(cè)定，有如下感受，僅供參考：
a.首先，土壤中K的含量并不高，尤其是速效鉀含量，拿吸收做正好;
b.我拿原吸的發(fā)射功能作過，相關(guān)系數(shù)和線性范圍都不如吸收，只是吸收需要加入銫抑制電離;
c.另外，打偏燃燒頭相當(dāng)容易，是經(jīng)常采用的方法，通過此招可在含鉀幾個(gè)ppm和幾十個(gè)ppm的溶液分別得到很好的吸收值和線性。測(cè)試的關(guān)鍵是要保證標(biāo)液和測(cè)試樣品的吸廣值在0.2~0.6范圍內(nèi)。
2. 你可以用次敏線來測(cè)定,吸收作起來也不錯(cuò)。
七十六、我單位用原子吸收測(cè)定鉀鈉時(shí),發(fā)現(xiàn)有很高的空白,主要是由于蒸餾水產(chǎn)生,怎么才能更好的扣除空白呢,在無去離子水的條件下?
1.采用一下二次蒸餾看看效果如何?樣品處理過程加帶空白并在測(cè)量做扣除。
2.既然知道是水的問題，就要解決水的問題。扣空白是有一定要求的，空白太大會(huì)掩蓋樣品信號(hào)的。
七十七、單位新買的島津的AA-6300，我使用了一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)吸光度不穩(wěn)定，有朋友說用純水霧化看看，說是在熄火的情況下，我今天試了一下什么反應(yīng)也沒有，請(qǐng)教各位同行指點(diǎn)。你們?cè)趺挫F化的啊?
排除燈和檢測(cè)器后，可以在點(diǎn)火的情況下，吸噴蒸餾水看基線，這時(shí)可以看霧化情況。前者叫靜態(tài)穩(wěn)定性，后者叫動(dòng)態(tài)穩(wěn)定性。
七十八、我們實(shí)驗(yàn)室的原子吸收光譜儀一直請(qǐng)國(guó)家計(jì)量所計(jì)量的,可其有效期為兩年,如果在這兩年中出現(xiàn)問題就無法知曉,但若自行按國(guó)家計(jì)量規(guī)程檢定則需投入太多,請(qǐng)問各位前輩可有良方?
1. 需要做原子吸收的運(yùn)行檢查。
a.最低靈敏度。
工作曲線中所用等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度應(yīng)不低于0.300。
b.工作曲線線性。
工作曲線中所用等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中，最高和次高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度之差應(yīng)不小于最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光度差值的0.8倍。
c.最低穩(wěn)定性。
工作曲線中所用最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測(cè)量所得的吸光度，相對(duì)于最高溶度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的變異系數(shù)，應(yīng)分別小于1.5%和0.6%。
2. 這個(gè)問題本人認(rèn)為自已可以來做一些簡(jiǎn)單的測(cè)試就成了。
a.是在儀器用一段時(shí)間后做一下儀器的的穩(wěn)定性測(cè)試,看儀器的基線是否穩(wěn)定,是否符合標(biāo)準(zhǔn)。
b.是用銅標(biāo)樣做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后用其中間標(biāo)準(zhǔn)連做幾次看重現(xiàn)性是否好.這樣就能判斷儀器是否處于正常狀態(tài)。
七十九、火焰法和石墨爐測(cè)垢熔樣中鋁銅鉀鎂錳磷鈦鋅元素分別要加什么基改劑?
在乙炔-空氣火焰中，火焰本身的吸收干擾鋅的測(cè)定。選用氫氣-空氣火焰，這種干擾幾乎不存在。磷酸對(duì)鋅的測(cè)定有嚴(yán)重影響。鋅是常見元素，要注意防止污染。
在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中測(cè)定鋁，鈣、鋅、銅、鉛、鎂、鈉等不影響鋁的測(cè)定。鐵、硫酸濃度>0.2%時(shí)，會(huì)使鋁的測(cè)定靈敏度增加。加進(jìn)鈦或醋酸時(shí)，會(huì)增加鋁的測(cè)定靈敏度。鋁的部分電離，在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加進(jìn)易電離的堿金屬鹽可以抑制這一干擾。
八十、剛買的氬氣鋼瓶，才做了3天實(shí)驗(yàn)就發(fā)覺沒氣了。實(shí)驗(yàn)過程中，發(fā)覺在減壓表表面上有水蒸汽形成，但沒聽到明顯的次次聲，是否是漏氣的現(xiàn)象?本人覺得就算有漏氣也應(yīng)該是很輕微的，為何才3天時(shí)間就徹底沒氣了，到底是什么原因?
先用肥皂液查一下所有的接口，尤其是注意減壓閥兩個(gè)表頭與閥的連接處。(國(guó)產(chǎn)閥這兩個(gè)地方容易漏，可以取下來上一點(diǎn)生料帶后再上上去，要上緊)，以及鋼瓶與閥的連接處、閥與管道的接口處，管道與儀器的接口處。
八十一、最近發(fā)現(xiàn)隨著乙炔氣體的使用，AAS的儀器會(huì)出現(xiàn)吸光度變化的問題，我想知道鋼瓶上的兩個(gè)壓力閥各有什么作用，在壓力到達(dá)什么范圍的時(shí)候就應(yīng)該更換了?
1.乙炔鋼瓶上的兩個(gè)壓力閥一個(gè)顯示的是鋼瓶?jī)?nèi)的氣體壓力,一個(gè)現(xiàn)實(shí)的是輸出壓力.當(dāng)輸出壓力低于壓力表規(guī)定的壓力(紅色指示刻度)時(shí),應(yīng)換鋼瓶氣。
2.由于乙炔是溶解于丙酮當(dāng)中的，所以在鋼瓶的壓力到0.5MPa時(shí)就該換了，否則丙酮會(huì)被壓出。
八十二、點(diǎn)火時(shí)發(fā)現(xiàn)火焰顏色不對(duì) 原來應(yīng)該為純藍(lán)色的 現(xiàn)在為黃色 而且火焰中間低 兩邊高 前后晃動(dòng) 請(qǐng)教大家下原因可能是什么呢?
排出設(shè)備的因素，有這幾方面原因：
1.乙炔管路中或者乙炔氣瓶中所含雜質(zhì)過高。
2.空壓機(jī)給出的助燃空氣有雜質(zhì)或水。
3.火焰不穩(wěn)定的話就要看排風(fēng)口是不是倒灌風(fēng)或者助燃空氣壓力不穩(wěn)了。
4.狹縫也看一下，是否有垃圾堵塞。
八十三、我用火焰做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的Fe時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線都不錯(cuò),結(jié)果總比標(biāo)定值低1/3,(前處理用國(guó)標(biāo)方法),做別的元素結(jié)果都不錯(cuò)。
不知道你具體的是什么樣品。 不過可以試試下面的方法：
用你的標(biāo)準(zhǔn)系列的一個(gè)濃度同樣做前處理，看看是什么結(jié)果
1.消解不完全。
2.樣品空白污染。
3.標(biāo)準(zhǔn)溶液有問題。
4.儀器條件沒有優(yōu)化。
請(qǐng)一一排除。
八十四、我是測(cè)食品中的鐵，在測(cè)試鐵的過程中碰到兩個(gè)問題，不知該如何解決：
1.在用水預(yù)熱燃燒頭時(shí)，吸光度跳的范圍很大，從0-0.1，我以為是儀器預(yù)熱不夠，可是幾分鐘后，重新校零后依舊是這樣;
儀器與燈一般需預(yù)熱30分鐘以上,若靜態(tài)基線穩(wěn)的話,則可能是燃?xì)饣蛑細(xì)獾膯栴},當(dāng)然也可能與用的水有問題,測(cè)Fe很容易被環(huán)境污染的。
鐵的譜線是比較多的,一般選用較小的光譜帶寬來減小靈敏度的損失(可以掃描一下它的譜線).當(dāng)然也可能是燃燒頭的高度沒調(diào)好,或者是噴霧器沒調(diào)好或者是提升量沒調(diào)好。
2.鐵測(cè)得數(shù)據(jù)偏小，是不是因?yàn)橹黛`敏線旁邊有很多靈敏線的干擾呢?如果是該如何解決?
是不是儀器的能量沒有上去，我測(cè)鐵的時(shí)候，也碰到了這種狀況，把負(fù)高壓調(diào)高一點(diǎn)，重新尋峰，讓能量達(dá)到100%左右，就穩(wěn)定了。
八十五、我現(xiàn)在在用一臺(tái)PE的AA800的原子吸收，開機(jī)點(diǎn)火后，可以點(diǎn)著，在點(diǎn)火槍移掉之后就自動(dòng)熄火了，我檢查了一下氣路，都還是正常的，不知道是什么原因。
1.計(jì)算機(jī)上有沒有什么提示呀?乙炔是不是完全打開了?水封是不是有水?
2.請(qǐng)檢查一下氣體的配比、水封和氣路。
3.應(yīng)該是點(diǎn)火檢測(cè)器壞了，沒檢測(cè)到點(diǎn)火后自鎖。換備件。
八十六、驗(yàn)收原子吸收光譜儀有哪些需要注意的地方？
除了檢查到貨是否齊全外，技術(shù)上一般需驗(yàn)收如下項(xiàng)目：
1.波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 。
2.基線穩(wěn)定性 。
3.靈敏度 。
4.精密度 。
5.線性 。
還需要學(xué)會(huì)操作和日常維護(hù)。
八十七、請(qǐng)問什么情況下用標(biāo)準(zhǔn)加入法好？什么情況下用工作曲線法好？
1.一般情況下，若樣品溶液組成比較復(fù)雜，且有很強(qiáng)的基體干擾的話就用標(biāo)準(zhǔn)加入法，但要考慮背景吸收和光譜干擾。其他情況可用水標(biāo)準(zhǔn)的工作曲線法或加基體的工作曲線法 。
2.含量較低的時(shí)候也需要用 。
八十八、今天點(diǎn)火，怎么也點(diǎn)不著，系統(tǒng)自檢都是正常的壓力沒有問題，于是請(qǐng)教PE的工程師，說可能是我們的排風(fēng)系統(tǒng)吸風(fēng)量太大，建議我們關(guān)掉排風(fēng)，點(diǎn)火的同時(shí)吹一下點(diǎn)火器，試了，也點(diǎn)著過幾次，但當(dāng)我們準(zhǔn)備調(diào)節(jié)燃燒頭位置時(shí)，剛開始進(jìn)樣吸液，火焰就熄滅了，之后再怎么嘗試都不能解決問題。查了相關(guān)的資料有這樣的一條，應(yīng)該是點(diǎn)火檢測(cè)器壞了，沒檢測(cè)到點(diǎn)火后自鎖。換備件 。
1.點(diǎn)火時(shí)先注意聽聽燃燒頭處是否有氣體排出的聲音 。
2.點(diǎn)火加熱絲工作正常嗎，加熱絲亮了嗎？可以嘗試一下手動(dòng)點(diǎn)火 。
3.拆下點(diǎn)火檢測(cè)器，用酒精清洗。
4.把空氣壓縮機(jī)的壓力調(diào)高一點(diǎn)試試！
5. 看一下燃燒頭,是不是在最佳位置,如果不是也會(huì)自鎖打不著。
八十九、用硝酸-高氯酸消化大鼠骨頭用于原子吸收測(cè)定含鉛量。溫度約160度。 問題： 加了4ml混合酸樣品粘稠，油狀，最后變黑。于是又加了約3ml，變成黃色溶液了，可一段時(shí)間后變成黑色固狀了，好像再怎么加熱也不行了，也不能再加酸了吧？請(qǐng)教各位這可怎么辦呢？骨頭樣品都這么不好處理嗎？
1.用微波消解試試，或用高壓消解罐試下！
2.我猜想可能造成你的問題的3種原因 。
（1）消化的時(shí)候讓硝酸跑的太多了 。
（2）待消化物質(zhì)太多 。
（3）硝酸與高氯酸配比不當(dāng) 。
九十、原子吸收穩(wěn)定性差,需要很高的負(fù)高壓,怎么辦?
負(fù)高壓高了的必然結(jié)果就是穩(wěn)定性不好。一般的超過400后就很明顯了。相關(guān)的因素包括：
燈電流：多少可以直接的觀察出來。可以很快的明確有沒有問題。
波長(zhǎng)精度：可以用別的燈看看，是不是波長(zhǎng)精度的問題。
狹縫寬度：如果原來要求是大狹縫的，用小了了不行。也可以很真接的觀察出來元素?zé)舯旧淼膯栴}：元素?zé)魤勖鼘⒅痢Q個(gè)試試。
光路沒有最佳位置：主要的是元素?zé)舻亩ㄎ弧２恢闶鞘裁磧x器，如果有多個(gè)燈位，可以換別的燈位試，有可能能試出來。一般的要廠家才能。
檢測(cè)器老化：如果儀器的時(shí)間長(zhǎng)了，有這個(gè)可能。
