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GC-MS進(jìn)樣口隔墊與普通GC進(jìn)樣口隔墊有何區(qū)別,安裝質(zhì)譜端色譜柱該注意什么?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-08-26
核心提示:進(jìn)樣口隔墊是保持氣密性、進(jìn)行樣品引入的重要元件之一。所有色譜柱均必須有足夠的載氣柱頭壓才可確保氣流流經(jīng)色譜柱。隔墊的作用
 進(jìn)樣口隔墊是保持氣密性、進(jìn)行樣品引入的重要元件之一。所有色譜柱均必須有足夠的載氣柱頭壓才可確保氣流流經(jīng)色譜柱。隔墊的作用是將系統(tǒng)流路與外部隔開,保證系統(tǒng)處于密封狀態(tài),提供一個(gè)注射樣品的通道,進(jìn)樣針插入時(shí),隔墊既能保持系統(tǒng)內(nèi)壓,又能防止泄漏避免樣品流失,同時(shí)避免外部空氣滲入污染系統(tǒng)。GC-MS進(jìn)樣口隔墊與普通GC進(jìn)樣口隔墊有什么區(qū)別?有什么要注意的事項(xiàng)?

區(qū)別:由于GC-MS是通用型檢測(cè)器,隔墊分解的雜質(zhì)電離后會(huì)造成質(zhì)譜背景污染,因此GC-MS進(jìn)樣口隔墊必須能耐受一定的溫度,不會(huì)出現(xiàn)降解和破壞,且能經(jīng)受進(jìn)樣針多次剌穿而不致發(fā)生泄漏,選用可在350℃以上分析的耐高溫、低流失、惰性好、氣密性好的硅橡膠隔墊,普通GC進(jìn)樣口隔墊可選用不耐超350℃以上高溫的硅橡膠隔墊。

進(jìn)樣隔墊使用中應(yīng)注意:首先氣化室溫度應(yīng)控制在隔墊的最高使用溫度之下,避免隔墊降解,造成污染或漏氣;安裝時(shí)注意松緊適度,太松太緊都容易漏氣或造成進(jìn)樣針頭折斷,進(jìn)樣后最好使用隔墊吹掃,吹出去固體沉積物;進(jìn)樣針針頭要求鋒利、光滑、無(wú)毛刺,質(zhì)量不好的針頭容易造成隔墊損壞或掉渣,引起泄漏和污染;隔墊要根據(jù)進(jìn)樣的頻率和使用條件定期更換,否則使用久了容易造成漏氣,造成樣品損失,響應(yīng)值改變,保留時(shí)間改變、分離度變差以及出鬼峰等;更換隔墊和襯管時(shí),要注意清理襯管、氣化室中落入的碎屑,避免堵塞色譜柱,造成色譜柱流量降低,色譜柱壽命降低。

安裝GC-MS色譜柱一般方法如下:

安裝質(zhì)譜端色譜柱時(shí),首先將毛細(xì)管柱依次套上廢舊的進(jìn)樣口隔墊、螺帽和半石墨壓環(huán),一般不要使用太軟的全石墨壓環(huán),同時(shí)為避免穿過隔墊、石墨環(huán)時(shí)堵塞色譜柱,應(yīng)切掉毛細(xì)管柱尾端約1cm左右,并插入正己烷(或甲醇、丙酮等有機(jī)溶劑)中,查看確保有氣流流出;

再按要求量取一定長(zhǎng)度(不同廠家儀器要求長(zhǎng)度不同),將隔墊拉至所需長(zhǎng)度位置,用做定位標(biāo)記,在不碰動(dòng)隔墊標(biāo)記的情況下用丙酮(或甲醇等有機(jī)溶劑)輕輕地擦拭毛細(xì)管柱后,并將色譜柱緩緩插入GC/MS接口,將螺母擰緊(新?lián)Q壓環(huán)時(shí),用手?jǐn)Q后再用扳手?jǐn)Q1/2圈,再次安裝時(shí)用手?jǐn)Q后,再用扳手?jǐn)Q20~40°)。

注意:MS端的色譜柱安裝,為了保證氣密性減少背景噪聲,必需使用貝斯培壓環(huán),由于熱脹冷縮,經(jīng)過加熱后的貝斯培壓環(huán)在低溫時(shí)會(huì)輕微收縮,因此色譜柱安裝后經(jīng)過加熱幾小時(shí)后,降溫時(shí)應(yīng)需要將螺母再緊1/4圈,以保證氣密性。

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