選購旋轉蒸發(fā)儀之前,先問自己以下問題:一次蒸餾量是多少?每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少?蒸餾的溶劑預計會有哪些呢?溶劑的沸點大約是怎樣的范圍?這些溶劑是否是易燃易爆,或是有毒有害的溶劑?一旦確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型,我們就可以開始選購旋轉蒸發(fā)儀啦!
1. 明確旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當然,特殊情況下,咱還可以借助連續(xù)進料管,擴大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。
2. 明確旋轉蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務蒸餾效率很關鍵旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大,咱在蒸餾效率上,咱得多花心思進行考量。
影響蒸餾效率的關鍵因素
一、系統(tǒng)的真空值
旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空最關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:
作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。
二、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
三、蒸發(fā)瓶的轉速
蒸發(fā)瓶的轉速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在最佳轉速。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是最好的,10年免維修維護。
四、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為首選,蒸餾結束,儀器若能自動放氣最好,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置最大化回收蒸餾溶劑。
4)售后服務售后服務無需多講,進口品牌的售后優(yōu)于國產(chǎn)品牌,在國內(nèi)設廠的進口品牌服務最優(yōu),響應速度最快,還不擔心 “廠商逃跑” 。
旋轉蒸發(fā)儀常見問題解答
1.問:旋轉蒸發(fā)器的工作原理是什么?
答:負壓條件下,蒸發(fā)瓶在恒溫水浴鍋中旋轉,溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸發(fā)面積。低溫下高效蒸發(fā),冷凝回收、濃縮分離物料。
2. 問:旋轉蒸發(fā)器的核心技術是什么?
答:是系統(tǒng)的氣密性,即在各種溶劑的侵蝕下,在運動狀態(tài)下,系統(tǒng)能否保持高真空度。R-系列旋轉蒸發(fā)器,采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
3.問:影響旋轉蒸發(fā)器效率的因素主要有哪些?
答:就同一規(guī)格機器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素(可選用低溫冷卻液循環(huán)泵,降低水溫。我公司可配套各種型號低溫泵)。
4.問:立式冷凝器和斜式冷凝器有何區(qū)別?
答:本質(zhì)上無明顯區(qū)別。立式冷凝器由于占用空間小,漸漸受到歡迎。大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器。
5.問:主機升降和水浴鍋升降設計的依據(jù)是什么?
答:以方便、安全和經(jīng)濟為原則,國際上一般小型機器(5L以下)升降主機,5L以上升降水浴鍋濕度傳感器探頭 ,不銹鋼電熱管,PT100傳感器,流體電磁閥,鑄鋁加熱器,加熱圈。
6.問:旋轉蒸發(fā)器與其他類型蒸發(fā)器相比如何?
答:它的主要優(yōu)點是結構小巧,緊湊高效,工作直觀,無金屬離子污染。適用于實驗室、生產(chǎn)中試及名貴物料的提取.其密封性能可與國外的機器相媲美。
7.問:旋轉蒸發(fā)器如何選用真空泵?
答:推薦循環(huán)水真空泵,它的優(yōu)點是耐各種溶劑腐蝕,可抽真空至—0.098MPa(以滿足使用要求)。真空泵可根據(jù)蒸發(fā)器容積的大小,選用不同型號,我廠可配套供應各種型號真空泵。