（1）看清標準的適用范圍

該方法可以檢測哪些介質(zhì)樣品，例如，地表水、地下水、廢水等。

（2）理解透徹標準的方法原理

看懂基本的理論知識，待測物質(zhì)與某種試劑的反應(yīng)或者是通過什么樣的方法檢測出待測物質(zhì)等等。

（3）注意該方法存在的干擾及消除干擾的方法

哪些因素會干擾測定結(jié)果，用什么方法可以消除或降低干擾。

（4）做實驗前需要準備的物資

方法中寫明了用什么試劑/耗材、儀器設(shè)備，他們的型號、規(guī)格級別與及一些特殊規(guī)定是什么都要關(guān)注。

（5）樣品采集要點

采樣人員要關(guān)注，樣品采集運輸和保存，是否需要添加固定劑，是否需要什么特殊的保存條件等等。

（6）弄懂樣品分析、結(jié)果計算

分析結(jié)束后關(guān)注儀器條件、前處理步驟、分析檢測，公式運算、結(jié)果表示

（7）該檢測項目的精密度、準確度范圍

要留意標準方法編制組的數(shù)據(jù)，作為本實驗室方法驗證時的判別依據(jù)

（8）質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

室內(nèi)質(zhì)控要求和注意事項。

（1）成立方法驗證團隊

在開始前應(yīng)組織方法驗證的團隊，包括技術(shù)骨干、有經(jīng)驗者、采樣人員、檢測分析人員、質(zhì)控人員，團隊應(yīng)分工合作，每個人的職責都需要明確。

（2）評估團隊工作量

做方法驗證不能追求快，也不能應(yīng)付了事，應(yīng)切實、認真對待，每個團隊承擔多少個方法驗證？預留足夠時間，避免承擔過多，不可時間倉促。

（3）前期準備

團隊建立后，不能立馬開展驗證，先組織學習標準，包括采樣、檢測分析、質(zhì)控要點；然后盤點所需物資設(shè)備等。

（4）實施驗證

在做方法驗證過程中，不可忽略現(xiàn)場采樣環(huán)節(jié)，按照HJ168的要求以及對應(yīng)標準方法的要求開展，全面驗證，對方法進行驗證，并完成全過程記錄。

通常用重復n次的空白試驗測得值的標準偏差表示。

空白試驗：用實驗室用水代替樣品，其他所加試劑操作步驟均與樣品測定完全相同的操作過程。

影響空白值的因素：實驗室用水的質(zhì)量、試劑（包括固定劑）中的雜質(zhì)，器皿、環(huán)境及操作引入的沾污。

以上各種因素大小會變化

注意：是制備n個空白試驗樣品，不是用1個空白樣品連續(xù)測試n次，n=？

最后計算的檢出限小于或等于檢測方法中檢出限值，才算合格。但是實驗室檢出限不是越低越好。

（1）校準曲線的繪制

一定要按照檢測方法中的濃度系列嗎？校準曲線為樣品服務(wù)。

最佳定量范圍：測定下限以上，即4倍檢出限以上，到測定上限之間，跨度不宜過大。

（2）精密度的驗證方式

a.有證標準物質(zhì)：高（測定上限90%附近）、中（校準曲線中間濃度點）、低（測定下限附近）3個不同濃度水平，低濃度要在測定下限附近，評判標準依據(jù)有證標物證書參考值，按全程序每個樣品測定6次

b.實際樣品：1-3個不同含量水平，按全程序每個樣品測定6次，評判標準參考檢測方法中的要求，實際樣品要有檢出.

（1）正確度的驗證方式

a.標準物質(zhì)/標準樣品：高中低3個不同濃度，分別測定6次，計算相對誤差均值以及變動范圍。

b.加標回收：1-3個不同濃度的實際樣品，分別加入一定量的有證標物，分別平行測定6次，計算加標回收率均值及變動范圍

（2）判定標準

標準物質(zhì)的評判標準依據(jù)有證標物證書參考值；加標回收數(shù)據(jù)評判標準參照檢測方法中要求。

實驗室做方法驗證的目的是對方法運用上的摸索和磨合，盡可能的進行最全面的驗證，千萬不能想著哪些環(huán)節(jié)和工作可以不做。完成了方法驗證，只能說明會做了，距離能做、懂做、做得好，還隔著幾百個實際樣品。

（1）方法驗證材料里沒有采樣采集、運輸保存等記錄

（2）沒有嚴格按照檢測方法的步驟進行，對凈化濃縮等步驟直接忽略

（3）當檢測方法中包含兩種方法時，只完成其中一項的驗證（例如，《水質(zhì)硝基苯類化合物的測定液液萃取/固相萃取—氣相色譜法》（HJ648））

（4）當檢測方法的適用范圍存在多種類型時，只完成其中一種的驗證（例如，環(huán)境空氣/污染源廢氣等）

（5）對未檢出的樣品切勿輕視（確實含量低？技術(shù)未掌握未能提取檢測？樣品基質(zhì)干擾？）