春節(jié)長假將至, 你可能早已無心工作了吧!
液相節(jié)前維護及關(guān)機
個人認為色譜柱沖洗后可以不用取下來的,如果柱子必須卸下的話,管路用管套封口就行。據(jù)說用甲醇保存柱子較好,也有的說法是不能用純甲醇保存柱子,避免鹽不能完全沖干凈而析出以及溶劑容易變干。
如果是四元泵,四個瓶分別走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四個管路怎么處理?
把四個通道及流路全都置換成70%以上的有機相,溶劑管路最后都要保存在純有機溶劑里的;避免長菌堵塞管路。
至于玻璃濾頭可以不用處理,保存在有機相里即可。
“整裝待發(fā)”,只等“一聲令下”! 然而,實驗室和其他行業(yè)不同,不是拉電閘,鎖好門關(guān)好窗那么簡單!
實驗檢測儀器和化學(xué)試劑眾多,今天局長為大家整理了一些節(jié)前實驗室注意事項,做好節(jié)前準(zhǔn)備,以防萬一!
實驗室安全注意事項
1、安全意識需緊繃
放假前,我們的興奮自不必說,然而安全意識也要提上日程。不但包括實驗室內(nèi)部操作安全還有回家途中的個人安全,財務(wù)、交通等都要牢記在心。
2、設(shè)備清潔更需要
我們放假休息了,辛勤勞作的設(shè)備也應(yīng)該擁有一段好好的休息時間了。但,我們總不能讓它在臟、亂、差的環(huán)境中休息吧!一般清潔是對設(shè)備的最好維護。清潔程度一般是根據(jù)設(shè)備的性質(zhì)來確定的,不僅單純地清潔外表面,還包括設(shè)備內(nèi)部部件之間和“內(nèi)臟”。
3、實驗室衛(wèi)生要求
(1)各實驗室要認真組織相關(guān)人員對實驗室、辦公室、準(zhǔn)備室、藥品庫、倉庫等進行衛(wèi)生大掃除,做到實驗臺擦拭干凈,設(shè)備、門窗、櫥柜、消防器材等無灰塵,地面無紙屑等垃圾,確保各實驗室衛(wèi)生整潔,沒有衛(wèi)生死角。
(2)各實驗室要認真組織相關(guān)人員檢查實驗室防火、防水、防盜方面是否存在安全隱患;線路是否老化、存在亂接現(xiàn)象;易燃易爆易致毒物品保管和廢水廢液處理情況及使用臺帳。
實驗室火災(zāi) 火災(zāi)性事故的發(fā)生具有普遍性,幾乎所有的實驗室都可能發(fā)生: 1、忘記關(guān)電源,致使設(shè)備或用電器具通電時間過長,溫度過高,引起著火; 2、操作不慎或使用不當(dāng),使火源接觸易燃物質(zhì),引起著火; 3、供電線路老化、超負荷運行,導(dǎo)致線路發(fā)熱,引起著火; 4、亂扔煙頭,接觸易燃物質(zhì),引起著火。
爆炸 爆炸性事故多發(fā)生在具有易燃易爆物品和壓力容器的實驗室: 1、違反操作規(guī)程,引燃易燃物品,進而導(dǎo)致爆炸;
2、設(shè)備老化,存在故障或缺陷,造成易燃易爆物品泄漏,遇火花而引起爆炸。
(3)各實驗室要對儀器設(shè)備進行假期狀態(tài)確認,關(guān)機的儀器設(shè)備要進行全面維護保養(yǎng)和關(guān)機工作;假期依然要運行的要指定好負責(zé)人,對期間的運行進行監(jiān)督。
(4)要高度重視這項工作,專門部署,督促各實驗室將各項工作落實到位。
4、消防器材要配備
放假前的設(shè)備及消防器材維護是一個機會,借此我們可以對設(shè)備進行一個全方位的檢查,尤其是消防器材的檢查。(這是實驗室安全的一位守護神)
重點查看危險化學(xué)品儲存室、在明顯位置和便于取用的地點是否配備與易燃易爆物質(zhì)、腐蝕性物質(zhì)和毒害性物質(zhì)等相應(yīng)的消防器材,包括:滅火器、滅火毯、消防砂及其他必要消防器材。
實驗室還應(yīng)在方便取用的地點設(shè)置急救箱或急救包,配備必要的急救藥品、繃帶、紗布、消毒藥劑等。
5、基本常識定記牢
(1)實驗室在放假前應(yīng)該關(guān)水關(guān)電,這是基本的常識,一般人員在離開前應(yīng)該關(guān)掉所有的水源、電源以防不測。(關(guān)閉電源時,要確認各實驗室的情況,是否有不能停機的儀器設(shè)備)
例如:實驗室檢測會用到一些標(biāo)準(zhǔn)試劑,有些試劑要求是在低溫下保存的,所以正常情況下實驗室的冰箱是不會關(guān)機,也就是24小時全年無休,為試驗準(zhǔn)確性提供了基本保證。
(2)實驗室和辦公區(qū)的計算機在關(guān)機前,要做好資料保存,不要急急忙忙關(guān)計算機。
(3)同時,防火防盜是實驗室的一個大項,一般放假期間我們都應(yīng)該關(guān)掉門窗、上鎖或關(guān)掉門禁,這樣才能保證萬無一失。
(4)記住緊急求救電話。
6、值班人員的責(zé)任
如果在放假期間安排了值班人員,值班人員應(yīng)履行以下責(zé)任:
(1)值班人員全權(quán)負責(zé)值班期間實驗室的各項工作,堅守崗位,不得擅離職守。凡在上班期間因擅離職守,造成儀器設(shè)備的損壞等事故的,值班人員應(yīng)負全部責(zé)任。
(2)定時巡檢實驗室各處,發(fā)現(xiàn)問題及時上報或處理。
(3)值班人員必須做好值班、交接班和設(shè)備故障登記。
(4)值班人員必須按要求準(zhǔn)時上下班,不得遲到、早退。
2、設(shè)備老化,存在故障或缺陷,造成易燃易爆物品泄漏,遇火花而引起爆炸。
液相的維護,基本就是柱子的維護,柱子到底要不要拆下來封存?
高效液相短期關(guān)機和長期關(guān)機都要做什么?
短期關(guān)機:
1、從泵和系統(tǒng)中除去有害的流動相:
(1)用水沖洗系統(tǒng)中緩沖液鹽類,如溶劑蒸發(fā)會留下鹽結(jié)晶等有害沉淀;
(2)從系統(tǒng)中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系統(tǒng)中分解,形成鹽酸。
2、除去有害流動相后,用異丙醇沖泵及系統(tǒng),停用儀器可用60/40的甲醇/水沖洗泵、柱和流動池30分鐘(柱子要和甲醇/水兼容)。
3、關(guān)泵、檢測器、進樣器的電源。
長期關(guān)機:
1、樣品測定完畢,先關(guān)閉氘燈,減少損耗。
2、清洗系統(tǒng)和手動進樣閥:根據(jù)所作樣品不同,關(guān)機清洗的方式不一,具體方法如下:
(1)如果流動相是有機相,只包括:甲醇,乙腈,異丙醇,水等;清洗時,只 需用:甲醇100%清洗40~60分鐘即可關(guān)機。即將水相所對應(yīng)的溶劑瓶更換為甲醇,將泵的比例調(diào)到95%沖洗。
(2)如果流動相是包含了緩沖鹽類,如:弱酸,弱堿(強酸堿絕對禁止注入本機!),乙酸,乙酸銨,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸鹽等。清洗時,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分鐘,再用甲醇100%清洗40分鐘方可關(guān)機。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相,將泵的比率調(diào)到95%,清洗80~100分鐘,再將水相的溶劑瓶換到甲醇,泵的比率不變,清洗40分鐘方可關(guān)機。
(3)色譜柱清洗的時候,不推薦用純水洗,加入5%甲醇才能保證濕潤,否則色譜柱的碳鏈會發(fā)生塌陷,破壞柱子。
(4)進樣閥的清洗原則同上,只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進樣閥嚴禁停留在,Laod和inject中間。
(5)清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇(最好都用100%甲醇充滿),以防霉變。因此在清洗的最后階段,最好把各個輸液瓶都換成甲醇再過一遍。
3、清洗完畢后,在工作站中關(guān)閉恒流泵。
4、然后依次關(guān)閉開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源。
5、關(guān)閉工作站及電腦。
6、蓋好防塵罩。
7、關(guān)閉穩(wěn)壓電源。
GCMS關(guān)機前的維護
因南北方的氣候差異,導(dǎo)致南方濕度大,所以假前一定要做好儀器除濕的工作,才不會節(jié)后上班有問題。
記住:
(1)儀器的關(guān)機需要按照步驟來操作,不可走捷徑;
(2)儀器維護過程中要膽大細心,對于不能肯定的方面,需要查相關(guān)資料或請教有經(jīng)驗的人員,方可往下操作。
1、軟件放空
在儀器操作操作界面點擊“視圖”,選擇“調(diào)諧和真空控制”,轉(zhuǎn)換頁面后點擊“真空”,再選擇“放空”,再點擊“確定”會現(xiàn)放空界面。
2、關(guān)閉儀器電源和控制電腦關(guān)機
放空完成后,軟件會自動關(guān)閉,同在質(zhì)譜示窗上會顯示很低的真空度,然后就可以關(guān)閉氣相的電源、質(zhì)譜的電源,電腦關(guān)機,再將排插插座上的電源線撥掉。
3、關(guān)閉氣源
將氦氣瓶的總閥關(guān)閉。到此,儀器的關(guān)機步驟結(jié)束。
放假前除塵和離子源的維護:
1、除塵
內(nèi)部除塵:采用吸塵器或軟毛刷清潔質(zhì)譜處的灰塵。
表面清潔:釆用棉質(zhì)的毛巾,擦試儀器外表面。
2、離子源維護
GC-MS的話,如果要大維護,那就是弄質(zhì)譜那邊了。洗離子源比較費時間,如果比較臟,又不太熟練,一臺機弄一天也是常見的事。如果放假之前沒啥做的話可以提前關(guān)機先把離子源洗了。既然都洗離子源了順便也看看泵油吧。
前進樣口那一大堆東西,分流平板啦襯管啦隔墊啦O型圈那些都比較容易弄,可以放到過年回來再弄。如果要老化柱子的話也可以趁著洗離子源的時候順便弄完。
放假多久色質(zhì)聯(lián)用儀才需要關(guān)機?
我個人認為短時間內(nèi)不用質(zhì)譜是沒有必要關(guān)機的(這里短時間依個人而定,一般是指一周),但質(zhì)譜部分一般都讓它處在只抽真空的standby狀態(tài),不消耗氮氣(不少公司的LCMS在這種情況下氮氣流量可以降到很低),真空盡量不關(guān),工程師也是這么要求的,說分子渦輪泵正常維持運行時沒什么損耗,開機關(guān)機磨損最大。除非放假時間超過一周,否則不會關(guān)機。電子開關(guān)如果沒有斷電保護可以關(guān)掉,省得萬一停電再來電沖擊電路板。
但是像工作站,液相這些全都可以關(guān),因為質(zhì)譜抽真空一是比較麻煩,二是要達到定性或定量的穩(wěn)定狀態(tài)還是需要比較長的時間,這樣來回開機關(guān)機對儀器的壽命有損。多于一周以上沒用才有關(guān)機的必要。 AFS關(guān)機前需要做什么
1、都把硼氫化鉀和進樣管放到稀鹽酸中走幾遍。
2、然后換成去離子水走很多遍。
3、最后排空,關(guān)掉電源。
4、排空后把自動進樣針取下來用濾紙包好放置好,泵松開。
5、進樣管和硼氫化鉀的管子放到一個純凈水的瓶子里(注:瓶子的蓋兒上用剪刀挖個小孔,剛好容下兩根管插進去,這樣防止污染)。
6、自動進樣臂推至中間位置,(注:因為開始位置有感應(yīng)器,長期把自動進樣臂放在初始位置容易壞)。
7、硅油要定期的抹,放假的時候抹容易落灰,產(chǎn)生污泥。
8、蓋上儀器布。
放假前的維護保養(yǎng):
1、開機一次,讓他運行。
2、進行管路的清洗,先用稀鹽酸然后再用超純水。
3、一切進行完畢,上點硅油,自動進樣器上點機油。
4、把所有的使用容器都清洗好。
5、關(guān)掉所有的電源,包括ups。
6、用儀器罩將儀器蓋好。
7、用純水清洗完以后再抽空洗一次,把管路里面的液體排空,對管路壽命更好。
AAS關(guān)機前需要做什么
1、針對原子吸收光譜儀火焰部分
(1)實驗結(jié)束后,用2%硝酸和去離子水沖洗分別沖洗進樣系統(tǒng)5-10分鐘;
(2)沖洗干凈后,將進樣毛細管從去離子水中取出,排空毛細管中的去離子水;
(3)按下儀器主機上的熄火按鈕;
(4)打開空氣壓縮機排空閥,排空壓縮機中的積水,關(guān)閉空氣壓縮機;(5)關(guān)閉乙炔氣鋼瓶閥門;
(6)長按光譜儀上的紅色按鈕20秒,分幾次操作,徹底排空儀器中殘余氣體;
2、針對原子吸收光譜儀石墨爐部分
(1)實驗結(jié)束后,進樣針分別吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重復(fù)測試操作,降低儀器背景;
(2)停放進樣針([動作]-[自動進樣器]-[停放]);
(3)分別關(guān)閉石墨爐電源及光譜儀電源;
(4)關(guān)閉冷卻循環(huán)水機電源;
(5)關(guān)閉氬氣閥門;
(6)關(guān)閉對應(yīng)的元素?zé)簦顺鰞x器控制軟件;
(7)關(guān)閉光譜儀電源及排風(fēng)。
ICP關(guān)機注意事項
1、ICP關(guān)機的注意事項
(1)測試完樣品用5%稀硝酸清洗霧化室5分鐘,再用去離子水清洗霧化室5分鐘后熄火;
(2)排除甭管內(nèi)的水,關(guān)閉泵,放松蠕動泵管;
(3)關(guān)閉軟件、電腦顯示屏、主機及打印機;
(4)關(guān)閉測試用氣體(氬氣和氮氣),氮氣主要用來測試非金屬元素磷和硫用到;
(5)關(guān)閉抽風(fēng)系統(tǒng)(風(fēng)機在外面),同時把排風(fēng)罩放到儀器上面,防止下雨進水到管道,然后進入機器內(nèi)部,這款儀器是水平的,不容易灌水,看到其他垂直放置的有灌水進去過。同時外面的灰塵也不容易通過管道進去儀器內(nèi)。所以換是取下來比較好;
(6)關(guān)閉循環(huán)水;
(7)關(guān)閉穩(wěn)壓電源(這個電工沒處置好,電線有點亂);
(8)關(guān)閉儀器電源開關(guān)及總電源。
2、ICP-MS關(guān)機的注意事項
(1)實驗結(jié)束后,用2%硝酸和去離子水分別沖洗進樣系統(tǒng)5-10分鐘;
(2)沖洗干凈后,將進樣蠕動泵管從去離子水中取出,排空進樣系統(tǒng)中的去離子水;
(3)關(guān)閉等離子體,松開蠕動泵泵夾,取下泵管;
(4)等離子體熄滅后,需要一段時間冷卻(2min左右)至儀器回到待機狀態(tài),再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機和氬氣閥門;
(5)拉下儀器左側(cè)的主電源開關(guān)至OFF位置,等待一段時間后儀器會自動卸真空,關(guān)閉排風(fēng)。
(6)清潔實驗室環(huán)境,清除廢液,儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸,保證儀器周圍環(huán)境清潔;
(7)數(shù)據(jù)處理電腦關(guān)閉前建議提前備份數(shù)據(jù)文件,以防數(shù)據(jù)丟失!
其他儀器關(guān)機注意事項
1、天平關(guān)機注意事項
電子天平是幾乎所有試驗的基礎(chǔ),這位小主可得仔細照顧著,秤盤清空,關(guān)閉防風(fēng)罩,蓋好防塵罩(天平的是專用的,出廠包裝里有奧),斷開電源。平時工作中每天下班后天平應(yīng)進入休眠模式,不必關(guān)閉電源,第二天使用無需預(yù)熱,節(jié)省工作時間,提高效率。
2、水機關(guān)機注意事項
超純水機是比較特殊的,建議不要關(guān)機,確實需要關(guān)機的,泄壓,取出純化柱要放在冰箱中4℃冷藏。
可以設(shè)置待機程序?qū)崿F(xiàn)自循環(huán),將帶有紅色廢水標(biāo)簽的廢水管由廢水槽轉(zhuǎn)移至進水桶,防止水被排空無進水。
說完了身份尊貴的太后、皇后、皇貴妃、貴妃們,再來看看其他的嬪、貴人、答應(yīng)、以及官女子,怎么著也是個主兒呀。
3、水分滴定儀
將廢液排盡后,用無水甲醇將電極浸泡保存,關(guān)閉電源,蓋好防塵罩,斷開電源。
4、酸度計
保存按照不同的電極說明書指導(dǎo),將電極浸泡在對應(yīng)的溶液中,關(guān)閉儀器電源,蓋好防塵罩,斷開電源。
5、電導(dǎo)率儀
電導(dǎo)率儀保存就更簡單了,電極干放,關(guān)閉電源,蓋好防塵罩,斷開電源。
6、玻璃儀器
我們的瓶瓶罐罐洗干凈烘干后,放置于適當(dāng)?shù)奈恢谩?/span>
7、移液器
將移液器退去吸頭,量程調(diào)至最大,懸掛至于移液器支架上。
長期關(guān)機: