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實驗室如何做好比對試驗
一、實驗室比對的管理要求
1.實驗室應根據年度質量控制計劃的需要制定用于內部質量控制的比對試驗計劃。
2.實驗室用于內部質量控制的比對試驗計劃中，應明確各項比對試驗的檢測項目、比對形式、參加人員、預計日期、結果評價準則、不滿意結果的處置要求等內容。
3.進行比對試驗時，實驗室應采取必要的措施杜絕弄虛作假、結果串通或結果修正。
4.比對試驗完成后，實驗室應對比對試驗的結果進行匯總、分析和評價，并形成比對試驗報告。
5.實驗室應針對比對試驗中出現的問題進行原因分析，根據其對實驗室出具檢測結果的影響采取糾正措施、預防措施或相應的改進措施。
二、比對試驗的形式內容
1、人員比對
人員比對試驗是指在相同的環境條件下，采用相同的檢測方法、相同的檢測設備和設施，由不同的檢測人員對同一樣品進行檢測的試驗。
當某項試驗可由多人進行操作時，實驗室可采用人員比對試驗的方式進行內部質量控制，通過安排具體具有代表性的不同層次的兩人或者多人展開，考核測試人員的能力水平，判斷檢測人員操作是否正確、熟練、用以評價人員對試驗檢測結果準確性、穩定性和可靠性的影響。
作為實驗室內部質量控制的手段、人員比對優先適用于以下情況：
1）依靠檢測人員主觀判斷較多的項目、例如，食品中的感官、品嘗的項目；
2）在培員工和新上崗的員工；
3）檢測過程的關鍵控制點或關鍵控制環節；
4）操作難度大的項目和或者樣品；
5）檢測結果在臨界值附近；
6）新安裝的設備；
7）新開驗的檢測項目。
2、方法比對
方法比對試驗是指在環境條件相同、有相同的人員采用不同的檢測方法對同一樣品進行的檢測。
當某個檢測項目可以由多種方法進行操作時，實驗室可以采用方法比對進行內部質量控制，判斷檢測所遵循的標準或者方法是否被嚴格的理解和執行，用以評價檢測方法對試驗檢測結果準確性、穩定性和可靠性的影響。
作為實驗室內部質量控制的手段、方法比對優先適用于以下情況：
1）剛實施的新標準或者新方法；
2）引進的新技術、新方法和研制的新方法；
3）已有的具有多個檢驗標準或方法的項目。
3、儀器比對
儀器比對試驗是指在相同的環境、相同的方法、由相同的檢測人員采用不同的儀器設備對同一樣品進行檢測的試驗。
當某項試驗可由多種設備進行操作時，實驗室可采用設備比對試驗的方式進行內部質量控制，判斷對測量準確度、有效性有影響的設備是否符合測量溯源性的要求，用以評價儀器設備對實驗室檢測結果準確性、穩定性和可靠性的影響。
作為內部質量控制手段，設備比對試驗優先適用于以下情況：
1）新安裝的設備；
2）修復后的設備；
3）檢測結果出現在臨界值附近的設備。
4、留樣再測
留樣再測是指在盡可能相同的環境條件下，采用相同的檢測方法、相同的檢測設備和設施，由相同的檢測人員對已完成檢測的樣品在其留樣保存期間進行再次檢測的試驗。實驗室通過留存樣品的再次測量，比較分析上次測試結果與本次測試結果的差異，用以發現實驗室因偶然因素對實驗室檢測結果準確性、穩定性和可靠性的影響。
作為內部質量控制手段，留樣再測可在下列情況采用：
1）驗證檢測結果的準確性；
2）驗證檢測結果的重復性；
3）對留存樣品特性的監控。
5、其他形式
實驗室內部比對試驗還有其他的形式，實驗室影響檢測結果的因素有很多，不同的因素對應不同的比對形式，通常采用單因素比對實驗，即一次比對實驗只考察一個主要的實驗因素，例如，不同實驗室的溫濕度條件比對、不同批次或不同品牌的試劑、耗材、器具比對。
三、比對實驗實施方案設計的方法
1、實驗室比對實驗方案設計
參與比對實驗方案設計的人員包括熟悉實驗室質量管理、檢測方法和統計學等方面工作的技術人員。必要時，可以成立比對實驗技術小組，負責方案的設計，實施的監督以及比對過程的指導，比對方案的內容一般包括：
1）目的；
2）開始時間和結束時間；
3）比對形式、檢測項目、儀器設備、檢測方法、參加人員等；
4）所用樣品的描述，例如均勻性、穩定性、發放形式和處置要求；
5）檢測技術的要求，例如重復測試次數的要求；
6）記錄要求；
7）評價方法和判斷的準則；
8）出現不符合處置的要求；
9）其他需要特殊注意的事項。
2、比對實驗對樣品的要求
2.1樣品要求：
用于比對實驗的樣品需要滿足以下要求：
1）樣品有充分的均勻性和穩定性，在適合的條件下保存；
2）樣品的數量應能夠滿足所有測試項目的要求，必要時要留出附加測試的樣品；
3）樣品的制備應有文件化處理程序，在使用前應對樣品進行確認。
2.2樣品的制備和準備：
比對試驗的樣品可分為陰性樣品和陽性樣品。對于陽性樣品，可通過以下途徑獲得：
1)自制樣品
在對樣品制備方式了解的情況下，實驗室可以利用自有的儀器設備進行簡單樣品的制備，也可以合作制備。無論采用哪種制備方式，制備的樣品都應經過抽樣檢驗評價其均勻性和穩定性，證實其可用于比對試驗。
2)陽性留樣
在日常檢測過程中遇到的陽性樣品，可以根據樣品和目標檢測項目的性質，選擇是否將該樣品留存并用于比對試驗。運用此類樣品進行比對試驗時，應確認此類樣品在上次檢測完成后一直處于符合要求的妥善保存狀態，并通過專家評估或樣品評價等有效的手段確證其中被分析物的成分和含量沒有發生變化。
3)標準樣品或質控樣品
有證標準物質、參加實驗室間比對或能力驗證活動剩余的比對樣品以及實驗室質控樣品，通常均勻性比較好，且具有指定的參考值和測量不確定度。因此，這類樣品只要確認其一直處于符合要求的妥善保存狀態，均可用作比對試驗樣品。
4)加標樣
同時，在一系列稱取好的樣品中分別添加適當濃度的標準物質。添加的過程應獨立于檢測過程，添加的人員應為有經驗的技術人員，添加的濃度應適合比對試驗的目的，添加的體積應準確、少量，添加后的樣品應在適當的條件下進行一定時間的放置。
2.3樣品的處置:
1）樣品制備或準備完畢后，應使用不會對檢測結果造成影響的方式分裝樣品，按比對試驗方案規定的方式或實驗室相關質量控制程序文件的要求分發樣品。
2）如果對樣品的處置會影響試驗結果，則應在比對試驗計劃實施方案中清楚說明，或用特殊說明的方式讓檢測人員加以注意。檢測人員接到樣品后，應按要求妥善保管。
3）樣品的唯一性標識和檢驗狀態標識，實驗室體系的要求。
2.4比對試驗的開展:
1）實驗室開展比對試驗進行內部質量控制時，應確認其環境條件不會對所要求的檢測質量產生不良影響。
2）實驗室開展比對試驗進行內部質量控制時，應確認用于檢測的對結果準確性或有效性有顯著影響的所有設備，包括輔助測量設備(例如，用于測量環境條件的設備)，經過校準并通過有效的期間核查保持其校準狀態的置信度。
3）參與比對試驗的人員，應按檢測方法的要求進行測試，如實記錄試驗結果及相關信息，提交檢測報告和原始記錄。
4）當試驗過程中出現可能影響比對試驗結果統計分析的意外情況時，比對試驗負責人應及時分析各種因素，與檢測人員進行充分協調，并做出繼續按原試驗方案進行或修改原試驗方案、執行新方案的決定。
比對實驗室的設計很重要，后面對比對結果的應用和比對結果的評價，都有賴于于比對實驗室的設計，另外實驗的設計一定要沖著比對的目的而去。
四、比對試驗的結果評價
1.統計學評價(t檢驗)
對于任何形式的比對試驗,當每組檢測的平行測量次數n較多(n≥6)時,可先對兩組比對數據按步驟“a) F 檢驗”進行方差分析,判斷兩個均值的精密度是否存在顯著性差異。若無顯著性差異，即為兩組測定結果等精度,繼續按步聚“b) t 檢驗”,對比對試驗結果進行評價。
a)F檢驗
F檢驗值按式(1)計算:
式中:
S大一兩組數據中標準偏差大的數值；
S小一兩組數據中標準偏差小的數值。
若F計算>F表,說明兩組數據的精密度有顯著差異,比對結果不滿意。
若F計算≤F表,說明兩組數據的精密度無顯著差異,按t檢驗法對比對試驗結果進行評價。
b)t檢驗
t檢驗值按式(2)計算:
式中:
X1一第1組測定結果的平均值；
X2一第2組測定結果的平均值；
S一兩組等精度測定結果的合并實驗標準偏差；
n1一第1組測定的平行測定次數；
n2一第2組測定的平行測定次數。
其中,兩組等精度測定結果的合并實驗標準偏差s按式(3)計算:
2. 人員比對
方法規定了允許差時,進行人員比對的具有較高準確度的一方的測定值作為參考值，比對試驗結果按式(4)進行評價:
式中:
y1一 比對方的測定值;
y2一參考方的測定值;
D%一方法規定的允許差,以百分數(%)計。
若滿足式(4),表明比對試驗結果滿意;若不滿足式(4),表明比對試驗結果不滿意。
方法沒有規定允許差時,進行人員比對的雙方應對測定值的測量不確定度進行評定,比對試驗結果按式(5)進行評價:
式中:
y1一比對一方人員的測定值；
y2一比對另一方人員的測定值；
U1一比對一 方人員測定值yi的測量不確定度,k=2；
U2一比對另-方人員測定y2的測量不確定度,k=2。
若滿足式(5),表明比對試驗結果滿意;若不滿足式(5),表明比對試驗結果不滿意。
3.方法比對
方法比對試驗結果按式(6)進行評價:
式中:
y1一第1種方法的測定值；
y2一第2種方法的測定值；
U1一第1種方法測定值y1的測量不確定度,k=2；
U2一第 2種方法測定值y:的測量不確定度,k=2。
若滿足式(6),表明比對試驗結果滿意;若不滿足式(6) ,表明比對試驗結果不滿。
4.設備比對
4.1兩臺設備比對
當一臺設備與另一臺高準確度等級設備進行比對時,將高準確度等級設備的測定值作為參考值,比對試驗結果按式(7)進行評價:
式中:
y1一比對方的測定值；
yo一參 考方的測定值；
U1一比對方測定值的測量不確定度,k=2；
U。一參考方測定值的測量不確定度,k=2。
若滿足式(7),表明比對試驗結果滿意;若不滿足式(7),表明比對試驗結果不滿意。
4.2多臺設備比對
當對多臺相同準確度等級的設備進行比對時,比對試驗結果按式(8)進行評價:
式中:
yi一第i臺設備的測定值；
y一多臺相同準確度等級設備測定值的平均值；
n一參加比對的設備臺數；
U一參加比對的多臺相同準確度等級設備的測量不確定度,k=2。
若滿足式(8),表明比對試驗結果滿意;若不滿足式(8)，表明比對試驗結果不滿意。
4.5留樣再測
留樣再測時,比對試驗結果按式(9)進行判定:
式中:
y1-對樣品的首次測定值；
y2-對樣品進行留樣再測的測定值；
U一測定值的測量不確定度,k=2。
若滿足式(9),表明比對試驗結果滿意;若不滿足式(9),表明比對試驗結果不滿意。
4.6 比對試驗的報告
比對試驗結果報告的內容一般包括(但不僅限于)以下方面:
a) 目的；
b)開始時間和結束時間；
c) 比對形式.檢測項目、儀器設備、檢測方法、參加人員等；
d)所用樣品的描述,例如:均勻性和穩定性的評估結論、發放形式和處置要求等；
e) 檢測原始記錄；
f)結果評價準則和評價結論；
g) 結果異常時,還應包括原因分析及整改措施要求；
h)評價人、審核人 和批準人。
必要時,比對試驗結果報告還應該包含對試驗結果數據的一致性、對有可能影響試驗結果的各種因素、對異常試驗結果數據等的分析,并探討出現異常可能的原因,需要時提出改進的建議。
五、結果利用
比對試驗的評價結果分為滿意和不滿意。根據工作需要,實驗室可增加用于比對試驗結果評價的臨界可疑判據的規定。
比對試驗結果滿意時,認為實驗室對檢測結果的監控有效，符合內部質量控制的要求。
比對試驗結果為可疑時,實驗室應盡快分析出現疑問的原因,并開展有效的改進活動,必要時修改作業性文件。
